相談事例集

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分析相談事例

事例

ガスクロマトグラフ質量分析計(GC/MS)の分析カラムを交換する場合、質量分析計の真空を解除しなくてはならず、手間と時間が掛かる。何か、良い解決法はありませんか。

解決法

真空を破らず分析カラムを交換できる付属品があります。この付属品を用いますと、2種類の分析カラムを用いた自動連続測定ができます。

事例

夾雑物を多く含む試料中の有機分析をガスクロマトグラフ質量分析計(GC/MS)で行っていますが、前処理を施してもバックグラウンドが高く、目的成分を正確に測定できているか不安です。良い解決法がありませんか。

解決法

初めに前処理用固相抽出カラムを再検討されることを推奨致しますが、固相抽出カラムを駆使しても、残念ながら完全 なクリーンアップができない場合は、質量分離を2回行うことで夾雑物の影響を低減できるMS/MS装置で確認されること をお勧めいたします。但しMS/MS装置を使用される場合でも夾雑物を低減させるためにある程度の前処理は必要です。 また、目的成分と夾雑物の精密質量が異なることを利用した高分解能GC/MSやTOF-MS、FT-MSなどの装置を使用 されると正確な同定、定量は可能ですが装置は高額になります。

事例

ガスクロマトグラフ質量分析計(GC/MS)で有機分析を行っていますが、分析カラムが試料により汚染され感度低下な どの現象が現れた際に分析カラムの先端やトランスファーライン側を切除して使用しています。しかし、分析カラムが短く なると溶出時間(リテンションタイム)がずれ困っていますが、解決法があれば教えて下さい。

解決法

相を使用せず不活性化処理を施した5mまたは10mのガードカラムと分析カラム、不活性処理のトランスファーラインカラムを繋ぎ目が無いシームレス状態で一体化した分析カラムのご使用を推奨します。繋ぎ目が無いため、リークの心配がなく、液相を施した分析カラムの長さが一定のため、ガードカラムを切除しても溶出時間は大きく変化しません。ただし溶出時間のチェックは必要です。なお、一般的なガードカラムも使用可能ですが接続部のリークにご注意下さい。質量分析装置に悪影響を与えてしまいます。

事例

金属分析の前処理を、硝酸、過酸化水素、硫酸、フッ酸などを用いた加熱分解法でを行っていますが、短時間で前処 理可能な装置がありませんか。

解決法

マイクロウェーブ試料前処理装置を利用されれば、分単位の短時間で前処理が可能になる場合があります。アプリケーションには、汚水、セラミックス、鉱石やプラスチック、オイルなどの有機物にも対応可能です。最近ではアルカリ溶融が可能な装置も開発されています。

事例

フレーム原子吸光分析装置で微量のCdを測定しています。数倍高感度で測定するためにはファーネス原子吸光装置や、ICP発光装置を購入しなければならないと考えていますが、他に解決法がありますか。

解決法

試料を噴霧した空気-アセチレンバーナ炎を直接吸収セルに試料を導入する付属品を利用しますと、検出下限が3~5倍程度向上します。なお、フレーム法に比べICP発光は5倍程度、試料20μLによるファーネス測定では100倍以上高感度測定が可能です。

事例

標準溶液や粘性のある試料の調製にピペットを使用していますが、粘性のある試料でも正確な容量が取れていると考えても良いですか。

解決法

認定機関で認証されたピペットでは、ある程度粘性がある試料でも正確に分注できるメーカがあります。なお、常時チェックを行い、分注精度が低下しましたら修理校正することを推奨いたします。

事例

水中の水銀分析は手動の還元気化水銀測定装置を使用していますが、検体数の増加により自動化を検討しています。どの程度までの自動化が可能でしょうか。また、ランニングコストはどの位高額になりますか。

解決法

検液の自動採取、多点検量線の自動作成、検量線の範囲を超えた試料の自動希釈、再測定などの機能を有する自動分析計システムが開発されています。また、高感度化に伴い、試料量が少なくても高感度で測定できるため、使用する試薬類の消耗が削減されますので、ランニングコストは逆に低減します。

真空相談事例

事例

電子銃で低融点材料であるAuやAlを蒸着する場合、常に突沸による問題が絶えず、膜質に悪影響を及ぼしています。

解決法

抵抗加熱方式であれば確実性が高いですが、使用できる環境にない場合は電子銃ハースライナー(ルツボ)の材質や、形状を変えてやることで改善する場合があります。また、蒸着材料の形状に起因している場合もあります。この場合は材料を選定しなおす必要があります。

事例

特に水分を嫌う成膜プロセスに於いて、安定した条件で成膜するための良い管理方法はありますか

解決法

往々にして水分はどの様な成膜プロセスに於いても嫌われる存在です。ロードロックの無い成膜装置は特に管理が難しいものです。常に好条件でプロセスを開始するために、四重極型質量分析計でチャンバー内の水分量を監視し、決めた水分量以下まで真空排気できた事を確認する事をお奨めします。また自動装置は決めた水分量以下になるまで成膜プロセスに進まない様なソフトを組む場合も有ります。水分排気に効果的なクライオトラップを取り付ける事もお奨めです

事例

成膜装置のチャンバー壁やシャッターに付着した薄膜が剥がれ落ちてせっかく成膜したワークが台無しになるときがあります。良い解決法はありますか。

解決法

まずはチャンバー内のシールド(防着板)を定期的にブラスト洗浄する事をおすすめします。またシールドに各種溶射を行う事で、より剥がれにくくしたり、シールドの寿命を延ばす事にもつながります。

事例

スパッタで新しい材料(ターゲット)を検討しておりますが、注意すべきところはありますか。

解決法

電源構成や、カソードの仕様によっては、お使いのスパッタで使用できない材料も考えられます。また、仮にスパッタできたとしても欲しい膜質が得られなければ意味がありません。弊社の営業はお客様の製造環境をしっかり理解したうえで、装置、ターゲット共に必要な対処法をご提案いたします。

環境試験器相談事例

事例

恒温水槽の冷却能力の計算と、機種選定方法を教えて欲しい。

解決法

冷却能力(kcal/h)=(元温度-到達温度)×容量×比重×比熱÷冷却時間 《計算例》 25℃の8リットルの水を5℃まで20分で冷却するための必要な冷却能力は (25℃-5℃)×8L×1×1÷0.33時間 ≒ 485kcal/h ≒ 564W 564W×1.3(安全率) ≒ 冷却能力は733W以上の恒温水槽を選定します。

事例

水冷の試験機を導入検討しているが、クーリングタワーに余力があるか知りたい。

解決法

メンテナンスエンジニアにより、クーリングタワーの冷却能力に対し、余力はどれくらいかを確認しております。 試験設備と併せ、冷却塔・電源などの付帯設備もトータルで提供しております。